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本标准规定了散装浮选铜精矿的取样、制样和水分测定的程序及方法。
本标准适用于散装浮选铜精矿的化学成分及水分测定及其他物理项目检测所用试样的采取、制备
和水分测定。
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GB/T 8170 数字修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 14260—2010 散装重有色金属浮选精矿取样、制样通则
本标准采用GB/T 14260 中的术语和定义。
4.1 本标准规定不同检验批量的取样、制样及测定的总精密度(βsM)
和取样精密度(βs)如表1。
表 1 不同检验批铜精矿应取最少份样数
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4.2 本标准所列取样方法中的第一种方法为无系统误差法。
4.3 本标准规定以铜的百分含量作为铜精矿的品质特性。
4.4
按本标准规定的方法进行取样和制样时,应根据需要进行精密度校核试验。
4.5
如遇条件限制,可采用本标准以外的取样方法。但必须进行校核试验,确认其无显著性差异,方可
采用。
4.6
成分试样应妥善保存三个月(国际贸易成分试样用铝箔袋密封保存六个月),以备核查。
GB/T 14263—2010
4.7 取样、制样所用设备、工具和盛样容器必须保持清洁、干燥、耐用。
4.8
评定品质波动试验方法、精密度校核试验方法及取样系统误差校核试验方法分别按
GB/T 14260
中附录 A、附录 B、附录 C 进行。
4.9 整个取样、制样过程应遵守有关的安全操作规程。
5.1.1
取样钎,其规格尺寸见图1(根据需要,可以适当更换其他规格尺寸的取样钎)。
5.1.2 取样铲,其规格尺寸见图2及表2。
style="width:6.32669in;height:6.86664in" />
图 1 取样钎
单位为毫米
style="width:4.0732in;height:3.59986in" />
图 2 取样铲
表 2 取样铲规格
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GB/T 14263—2010
5.2.2
根据检验批量大小、品质波动类型及取样精密度的要求确定应取的最少份样数和取样间隔。
5.2.3 确定取样方法、工具及份样量。
5.2.4 确定份样的组合方式,按需要组成大样或副样,见图3、图4。
5.2.5
水分试样应在计量时采取,所取水分试样应及时装入带密封盖的容器中。
style="width:7.46042in;height:4.10069in" />
图 3 由一个检验批的全部份样组成大样流程示意图
style="width:11.05347in;height:7.46736in" />
图 4 由多个副批的全部份样组成副样合并组成大样流程示意图
5.3.1 不同检验批量应取最少份样应不少于表1的规定。
5.3.2
当铜精矿的品质波动类型不明时,应按品质波动"大"的类型来选取份样数。但应尽早进行品质
GB/T 14263—2010
波动试验,以确定其类型。
5.4.1
用取样铲取样,应根据所需用量,选用适当容量的取样铲。如遇结块,需砸碎后取样。20号铲
份样量大致700g;15 号铲份样量大致450g;10 号铲份样量大致300g。
5.4.2 用取样钎取样时,份样量大致400 g。
5.4.3 所取份样量应基本 一致,其质量变异系数不大于20%。
系统取样法分为质量系统取样和时间系统取样。它是在一批精矿卸货或计量的移动过程按一定的
质量或时间间隔采取份样。
质量系统取样的取样间隔按公式(1)计算,遇小数则保留整数部分。
style="width:1.11329in;height:0.58652in" /> (1)
式 中 :
T₁—— 取样质量间隔,单位为吨(t);
N₁— 检验批量,单位为吨(t);
n —— 标准中规定的份样数。
时间系统的取样间隔按公式(2)计算,遇小数则舍保留整数部分。
式 中 :
T₂—— 取样时间间隔,单位为分(min);
N₁—— 检验批量,单位为吨(t);
style="width:1.39334in;height:0.58556in" />
…………………………
(2)
n — 标准中规定的份样数;
G— 每小时装卸量,单位为吨小时(t/h)。
系统取样法的第一个份样,可在第一 间隔内随机取样,但不可在第一
间隔的起点处取样。以后按计
算的间隔采取份样。按固定间隔已经取完应取份样数,而精矿装卸仍在进行,应按规定间隔继续取样,
直至整批精矿装卸完为止。
如在传运皮带上或落口处取样,需截取精矿流的全截面。如在抓斗、铲车等工具装卸、堆垛过程中
取样,应在装卸或堆垛过程新露出的精矿面上取样,也可在装卸工具中取样。取样点应均匀分布在整批
精矿的各个部位。
一批精矿在装卸过程中分成数层(不得少于三层)取样,根据每层的质量,按比例在新露出的面上均
匀布点取样。每层应取的份样数按公式(3)计算,遇小数则进为整数。
式 中 :
n;—
n — N,——
Ni—
每层应取的份样数;
标准中规定份样数;
每层质量,单位为吨(t);
检验批量,单位为吨(t)。
style="width:1.44007in;height:0.59238in" />
…………………………
(3)
GB/T 14263—2010
当一批精矿用火车或汽车交货时,在车厢内均匀布点,扒去表层,用取样钎从新露出的表面垂直插
入底部,旋转后采取份样。应避免从表层或某一局部采取。此种方法必须是按
核后证明不会带来误差时,方可采用。
火车交货时,日常取样可根据检验批量,按本标准规定的份样数取样。当检验批由多辆货车组成
时,每车应取的份样数按公式(4)计算,遇小数则进为整数。
式中:
n₂—— 每车应取的份样数;
n — 标准中规定的份样数;
M—— 检验批总车数。
style="width:1.00001in;height:0.47908in" />
…………………………
(4)
注:货车装载质量不同时,份样数的分配与装载量成正比。
汽车交货时,如果检验批量小于基本批量,应取份样数按公式(5)计算,(遇小数进为整数);如果检
验批量不小于基本批量,可按本系列标准中规定的份样数采取。
式中:
mj 汽车应取的最少份样数;
n - 标准中规定的最少份样数; N₁— 检验批量,单位为吨(t);
N— 基本批量,单位为吨(t)。
style="width:1.55335in;height:0.6256in" />
………………………
(5)
当检验批由多辆汽车组成时,每辆汽车应取的份样数参照公式(4)进行计算。遇小数进为整数。
汽车落地取样,铜精矿到场后,卸到指定场地,围绕料堆按上、中、下三层以表1规定最少份样数
取样。
袋装精矿的取样,应在装入或倾倒时进行。但如果取样钎能穿透包装袋取到完整的样品,可用取样
钎直接从袋中取样。
对于袋装1000kg
以上的大袋精矿,应逐袋随机采取份样,每袋应取的份样数按公式(6)计算,遇小
数则进为整数。
style="width:1.07333in;height:0.52668in" /> ………………………… (6)
式中:
n3- 每袋应取的最少份样数;
n —— 标准中规定的最少份样数;
M₁—— 检验批的总袋数。
对于袋装50kg~100kg
的小袋精矿,可按质量间隔抽取样袋,从样袋中随机采取份样。取样间隔
可根据标准中最大品质波动类型的份样数和检验批的总袋数,按公式(7)计算,遇小数则进为整数。
style="width:1.11329in;height:0.5665in" /> (7)
式中:
T₃— 取样质量间隔;
M—— 检验批的总袋数;
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n ——标准中规定的最少份样数。
6.1.1 制样研磨机或密封式制样机。
style="width:4.10671in;height:3.21332in" />
图 5 份样铲示意图
表 3 份样铲规格
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6.1.4 磨矿板、磨矿锤及防吸水耐酸胶皮(板)。
6.1.8 搪瓷(或不锈钢)平底干燥盘。
6.2.1 制样过程中应防止试样的成分和水分变化和污染。
6.2.2 制备水分试样时,应保证试样中的水分不发生变化。
6.2.3
当试样过湿发粘难于制备成分试样时,可在不高于105℃±5℃的恒温鼓风干燥箱中或空气中
进行预干燥至制样不发生困难为止。
6.2.4 制样后设备中不能残留试样。
6.2.5 试样应充分混匀,以减少缩分误差。
6.2.6 按照本标准的规定制样时,应根据需要按 GB/T 14260 附 录B
进行精密度校核试验。
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6.2.7 对于易氧化的硫化铜精矿,研磨时应避免过热而引起成分的变化。
6.3.1 选择每一阶段的缩分方法,但水分试样的制备应采用份样缩分法。
6.3.2
确定试样是否合并或重用,如果试样不易氧化,而烘干后的水分测定试样又具有充分的代表性,
可重用于制备成分试样。
6.3.3 选择图6、图7中一种方式制样。
style="width:11.46661in;height:14.0668in" />大样
副样 副样
混匀 混匀
份样缩分法 份样缩分法
缩分余样 水分试样 水分试样 缩分余样
预干燥 水分测定 水分测定 预T 燥
混匀 混匀
加权平均
缩分 缩分
干燥 干燥
比例合成
成分样>500g
研磨
全量自由通过100m 标准筛
混匀
缩分装袋
成分试样
备查样
供方样
仲裁样
分析样
图 6 制样流程示意图
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style="width:11.2668in;height:15.11994in" />人样
水分试样
测定
干样
混匀
缩分
副样
混匀
分样缩分法
缩分余样
弃去
副样
混匀
份样缩分法
水分试样
测定
十祥
混匀
缩分
比例合成
成分样≥500g
研磨
全量自由通过100μm 标准筛
泥匀
缩分装发
成分试样
备查样
共方样
他裁样
分析样
图 7 试样重用制样流程示意图
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6.4.1.1 **滚动法(适合目测水分小于12%的试样
将试样置于洁净的缩分胶皮(板)上,用缩分样板将试样充分压碎,提起胶皮对角反复来回滚动要求
将试样滚过中心线,使试样充分混匀。
6.4.1.2 **搓揉法(适合目测水分大于12%的试样
将试样置于洁净的缩分胶皮(板)上,提起胶皮一角压住样品反复搓揉,注意含明水的样品不要使水
分流失,重复操作使试样充分混匀。
6.4.2.1 份样缩分法
将试样置于平整、洁净的缩分胶皮(板)上,平铺成厚度均匀的长方形平堆,将平堆划分成等份的网
格。缩分大样不得少于20格,缩分副样不得少于12格(见图8)。根据平堆的厚度从表3中选择合适
的份样铲和挡板,从每一网格的任意部位垂直插入,铲取等量的一铲集合为缩分试样。如果缩分后的试
样质量小于所需质量,应增加每铲的质量或网格数。
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style="width:5.02664in;height:2.27326in" />
图 8 份样缩分法示意图
6.4.2.2 圆锥四分法
将试样置于平整、洁净的缩分胶皮(板)上,堆成圆锥形,然后转堆。每铲沿圆锥顶尖均匀散落,注意
勿使圆锥中心错位。如此反复,至少转锥三次,待试样充分混匀后将锥顶压平,用十字分样板自上而下
将试样分成四等份,任取对角两部分,其余弃之。重复上述操作数次,缩分至所需用量。
6.5.1 盛样容器应有较好的密封性,以防试样变质。
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6.5.2 制备后的成分试样及时装入试样袋中,并注明:
a) 编号;
b) 精矿名称、产地;
c) 车号或船号;
d) 取样、制样人员;
e) 取样、制样日期;
f) 分析项目。
将试样置于恒温干燥箱内,在规定的温度下干燥至恒重,根据失去的质量计算水分。
7.2.1 电子天平:感量不大于0.01g。
7.2.3 干燥盘:底面为平底,深度不大于5 cm。
7.3.1 水分试样量不少于1000g。
7.3.2 当用大样制备水分试样时,制备两个平行试样。
将水分试样平铺于已知质量(m₁) 的干燥盘内,使其厚度不超过30 mm,
立即称量(m₂), 放入105℃士
5℃恒温鼓风干燥箱内。干燥一定时间后取出,趁热立即称量或在干燥箱中冷却至室温后称量。重复
上述操作步骤,直至最后两次称量之差不大于试样初始质量的0.05%。记录最后一次质量(m₃)
。 热 称
量时,应用适当的隔热材料隔离称量盘,以免对天平产生影响。
7.5.1 按公式(8)计算试样的水分含量(w;)。
style="width:3.03339in;height:0.56672in" /> (8)
式中:
m₁— 干燥盘质量,单位为克(g);
m2——干燥盘加湿样质量,单位为克(g);
m₃—— 干燥盘加干样质量,单位为克(g)。
7.5.2 当由大样制备水分试样测定水分时,检验批的水分含量按公式(9)计算。
style="width:3.05337in;height:0.50666in" /> (9)
式中:
wi 、w₂— 分别为两个试样的水分含量(%)。
注:wi、w₂ 的允许差应不大于0.2%。
7.5.3
当由多个副样制备水分试样测定水分时,检验批的水分含量按公式(10)计算。
style="width:3.08672in" />
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式中:
k — 副批数;
style="width:3.21998in;height:1.45236in" />
…………
……………
(10)
w:—— 第 i 个副批的水分含量;
m;— 第 i 个副批的质量。
注:以上计算数值按GB/T 8170中3.2修约到小数点后第二位。
style="width:4.16666in;height:1.85988in" />
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散装浮选铜精矿取样、制样方法
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2011年6月第一版
兴
书号:155066 ·1-42120
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